B.1 試劑和材料

B.1.1 鹽酸。

B.1.2 硫酸亞鐵銨。

B.1.3 硫氰酸銨溶液：2000L。

B.1.4 硫酸溶液：1+1。

B.1.5 三氯化鈦溶液。

B.1.6 重鉻酸鉀標準滴定溶液：c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.1mol/L,按GB/T602配制與標定。

B.2 儀器和設(shè)備

見圖A.1。

B.3三氯化鈦標準滴定溶液的配制

B.3.1 配制

取100mL三氯化鈦溶液和75mL鹽酸，置于1000mL棕色容量瓶中，用煮沸并已冷卻到室溫的水稀釋至刻度，搖勻，立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳氣體保護下儲藏。

B.3.2 標定

稱取約3g(精卻至0.0001g)硫酸亞鐵銨，置于500mL錐形瓶中，在二氧化碳氣流保護作用下,加入50mL煮沸并已冷卻的水，使其溶解，再加入25mL硫酸溶液，繼續(xù)在液面下通入二氧化碳氣流作保護，迅速準確加入35mL重鉻酸鉀標準滴定溶液，然后用需標定的三氯化鈦標準溶液滴定到接近計算量終點，立即加入25mL硫氰酸銨溶液，并繼續(xù)用需標定的三氯化鈦標準溶液滴定到紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榫G色，即為終點。整個滴定過程應(yīng)在二氧化碳氣流保護下操作，同時做一空白試驗。

B.3.3 結(jié)果計算

三氯化鈦標準溶液的濃度以C(TiCl₃)計，單位以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(B.1)計算：

式中：

c—重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；

V1—重鉻酸鉀標準滴定溶液體積的準確數(shù)值，單位為毫升(mL)；

V2—滴定被重鉻酸鉀標準滴定溶液氧化成高鈦所用去的三氯化鈦標準滴定溶液體積的準確 數(shù)值，單位為毫升(mL);

V3 —滴定空白用去三氯化鈦標準滴定溶液體積的準確數(shù)值，單位為毫升(mL)。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點后4位。

以上標定需在分析樣品時即時標定。

文章來源：《食品安全國家標準匯編食品添加劑(一)》

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